Solution pour le contrôle précis du vide dans le réglage de l'épaisseur du liquide en phase liquide au microscope électronique à transmission

1. Qu'est-ce qu'un microscope électronique à transmission en phase liquide ?

Ces dernières années, la microscopie électronique en transmission en phase liquide, basée sur la microscopie électronique en transmission, les procédés micro-nano et la fabrication de couches minces, a permis de construire des plateformes de micro-expérimentation à différentes échelles de résolution nanométrique et de développer de nouvelles techniques de nano-caractérisation ainsi que des domaines connexes. Nous proposons ici une méthode efficace. Comme illustré sur la figure 1, une cellule liquide standard est une micropuce en silicium comportant deux fenêtres en film de nitrure de silicium (SiN) électroniquement transparent, supportées par un matériau isolant, entre lesquelles est placé un échantillon liquide.

En théorie, l'épaisseur du liquide peut être ajustée par une entretoise entre les micropuces. Cependant, en pratique, la micropuce doit être placée dans l'environnement ultra-vide du microscope électronique à transmission, ce qui crée une différence de pression entre l'intérieur et l'extérieur de la fenêtre membranaire. Cette différence de pression provoque la protrusion et l'expansion de la fenêtre membranaire, entraînant une variation de l'épaisseur du liquide, souvent de plusieurs fois.

Par conséquent, à moins de la formation de bulles, cette variation d'épaisseur affectera considérablement la résolution de l'observation. De plus, des piliers peuvent être utilisés pour relier les fenêtres des membranes supérieure et inférieure afin de minimiser la dilatation, mais ce type de réservoir de liquide d'épaisseur fixe ne permet pas d'y placer différents échantillons pour l'observation, ce qui le rend non universel et inapplicable.

On constate que la déformation convexe et l'expansion du bain de liquide dans l'environnement ultra-vide du microscope électronique à transmission constituent une caractéristique exploitable. Grâce à cette expansion, il est possible d'atteindre des échantillons liquides d'épaisseurs variables tout en garantissant une haute résolution, ce qui rend cette technique plus polyvalente et applicable à l'observation d'une grande variété d'échantillons liquides. Cependant, le réglage de l'épaisseur du liquide suppose un contrôle précis de celle-ci.

Par conséquent, pour obtenir l'épaisseur ajustable d'un échantillon liquide dans un microscope électronique à balayage en phase liquide, il est nécessaire de contrôler précisément la différence de pression entre l'intérieur et l'extérieur de la fenêtre membranaire du bain de liquide. Cet article présente des solutions pour le contrôle du niveau de vide dans le bain de liquide. Le contrôle de haute précision du niveau de vide repose sur la méthode de la balance dynamique, permettant d'atteindre une précision de ±1 % pour tout niveau de vide compris entre 0,1 et 100 kPa et de contrôler avec précision et constance l'épaisseur de l'échantillon liquide.

2. Solution

La solution décrite dans cet article utilise également la méthode d'équilibre dynamique mentionnée précédemment pour contrôler le degré de vide de l'échantillon liquide. Elle s'en distingue par son perfectionnement : un plan de mise en œuvre précis et une description détaillée sont fournis.

Conformément à la plage de contrôle du vide correspondant à l'ajustement de l'épaisseur du liquide décrite dans la littérature susmentionnée, nous avons déterminé que la plage de contrôle du vide requise pour la solution est de 0,1 à 100 kPa, ce qui permet de satisfaire aux exigences de la plupart des échantillons liquides observés au microscope électronique à transmission en phase liquide. Par ailleurs, un ajustement de l'épaisseur est nécessaire, avec une précision de contrôle du vide supérieure à ±1 %. Le dispositif est présenté sur la figure 2.


Le système de contrôle du degré de vide pour l'ajustement de l'épaisseur de l'échantillon liquide dans le microscope électronique en phase liquide illustré à la figure 4 comprend principalement des manomètres à vide,un régulateur de pression proportionnel de Kao Lu , des pompes à vide, des contrôleurs de pression de vide, des ordinateurs et leurs logiciels, dont les fonctions respectives et leurs détails sont décrits ci-après :

1. manomètre à vide
   Cet appareil permet de mesurer avec précision le degré de vide d'échantillons liquides. Le vacuomètre utilise un condensateur à couche mince de haute précision. Afin de répondre aux besoins de la mesure du vide à grande échelle, il est équipé de deux vacuomètres de plages différentes.
   
   
2. Régulateur de pression proportionnel Kao Lu
   Utilisé pour ajuster avec précision les débits d'admission et d'échappement, le régulateur de pression proportionnel Kao Lu est une vanne à pointeau haute vitesse actionnée par un moteur pas à pas. Grâce à un signal de tension analogique de 0 à 10 V, il permet un réglage précis et rapide de l'ouverture du pointeau en moins d'une seconde, pour un contrôle de débit de haute précision. Il est particulièrement adapté aux applications spatiales de petite taille nécessitant un contrôle du vide. Nous utilisons deuxrégulateurs de pression proportionnels de la série QKL pour ajuster respectivement les débits d'admission et d'échappement d'air et ainsi obtenir un contrôle très précis du niveau de vide.
   
   
3. pompe à vide
   Elle sert de source de vide. La pompe à vide utilisée est généralement une pompe à vide sèche à faible pollution, ce qui réduit l'impact des vibrations et du bruit sur l'ensemble du microscope électronique à transmission.
   
   
4. contrôleur de pression sous vide
   Il est utilisé pour recevoir le signal de mesure du manomètre à vide et pour contrôler automatiquement lerégulateur de pression proportionnel en fonction de la valeur de consigne du degré de vide par PID, afin que le degré de vide de l'échantillon liquide puisse rapidement atteindre la valeur de consigne et la maintenir constante pendant une longue période.
   
   Pour un contrôle du vide poussé dans la plage de 0,1 à 1 kPa, le contrôleur doit collecter le signal du manomètre à vide 1 avec une plage de 10 Torr et, en même temps, fixer le régulateur de pression proportionnel d'échappement en position complètement ouverte ; le contrôleur ajuste automatiquement l'ouverture du régulateur de pression proportionnel d'admission d'air.
   
   Pour un contrôle précis du vide (1 à 100 kPa), le contrôleur reçoit le signal du vacuomètre 2 (précision : 1 000 Torr) et fixe simultanément l'ouverture du régulateur de pression proportionnel d'admission d'air. Le contrôleur gère ensuite l'ouverture du régulateur de pression proportionnel d'échappement, qui est ajustée automatiquement. Afin d'obtenir ce contrôle du vide sur une large plage, le système est équipé d'un régulateur de pression proportionnel haute précision Kao Lu série QKL à double canal. Les deux canaux correspondent à l'acquisition des signaux des deux vacuomètres et forment ainsi deux voies indépendantes. La boucle de régulation fermée assure un contrôle automatique du vide dans différentes plages.
   
   
5. Ordinateur et logiciel
   L'ordinateur sert à communiquer avec le régulateur de pression à vide. Le logiciel permet de paramétrer, de contrôler le fonctionnement, d'afficher des données numériques et graphiques, d'enregistrer des données et de commander le régulateur via une interface. Bien que le régulateur puisse être utilisé seul pour contrôler le niveau de vide, son utilisation manuelle via les boutons est complexe. En revanche, le logiciel offre une utilisation beaucoup plus intuitive et simple.

Afin de répondre aux exigences de haute précision en matière de réglage et de contrôle de l'épaisseur du liquide, les principaux indicateurs techniques des composants clés susmentionnés sont les suivants :

1. manomètre à vide
   Jauge à vide à capacité de couche mince, les plages de mesure sont respectivement de 10 Torr et 1000 Torr, et la précision de toute valeur de mesure du vide est de 0,25 %.
   
   
2. Régulateur de pression proportionnel Kao Lu
   Il est actionné par un moteur pas à pas, le signal de commande est un signal de tension ou de courant analogique, le temps de réponse total de la position complètement fermée à la position complètement ouverte est inférieur à 1 s, la répétabilité est meilleure que ±0,1 % et le noyau de la vanne est résistant à la corrosion.
   
   
3. contrôleur de pression sous vide
   Convertisseur analogique-numérique 24 bits, convertisseur numérique-analogique 16 bits, pourcentage de sortie minimum de 0,01 %, paramètres PID avec fonction d'auto-réglage, communication RS 485 et protocole de communication MODBUS standard, équipé d'un logiciel de contrôle informatique.

3. Conclusion

La microscopie électronique à transmission en phase liquide est devenue une technique fondamentale pour le suivi en temps réel des processus liés aux nanomatériaux en milieu liquide. Du fait de la différence de pression entre le liquide et le vide poussé du microscope électronique à transmission, la membrane en nitrure de silicium de la fenêtre est généralement courbée ; cette courbure peut être corrigée en ajustant l’épaisseur du liquide. La pression du vide permet d’ajuster dynamiquement l’épaisseur du liquide, ce qui crée une couche ultra-mince au centre de la fenêtre, idéale pour l’imagerie à haute résolution.

La solution proposée dans cet article permet de concevoir un dispositif indépendant de contrôle du niveau de vide pour l'ajustement automatique et le contrôle constant de l'épaisseur d'échantillons liquides sur microplaques lors de la microscopie électronique à transmission en milieu liquide, avec une grande précision. De plus, le contrôle automatique du vide de haute précision au sein du bain de liquide offre la possibilité de modifier dynamiquement l'épaisseur du liquide selon une programmation, ce qui est particulièrement avantageux pour surmonter la limitation de diffusion et atteindre la dissolution complète.

En résumé, cette solution offre une méthode fondamentale pour mesurer et ajuster dynamiquement l'épaisseur d'un liquide grâceau régulateur de pression proportionnel de Kao Lu , permettant ainsi de nouvelles conceptions expérimentales et un meilleur contrôle de la chimie de la solution.

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