Solution de contrôle de haute précision de la pression sous vide (pression positive et négative) pour un réacteur en verre à double paroi

1. Qu'est-ce qu'un réacteur en verre à double couche ?

Le réacteur en verre à double paroi est conçu avec une double paroi de verre. La paroi interne peut être plongée dans le solvant réactionnel pour agitation, tandis que la paroi intermédiaire peut être traversée par différentes sources de chaleur et de froid (liquide réfrigéré, eau chaude ou huile chaude) pour des cycles de chauffage ou de refroidissement.

Dans un réacteur en verre hermétique, à température constante, la réaction sous agitation peut être menée sous vide ou sous une légère surpression, selon les besoins. Le reflux et la distillation de la solution réactionnelle sont également possibles. Cet équipement est idéal pour les industries chimiques fines modernes, la production de produits biopharmaceutiques et la synthèse de nouveaux matériaux.


Le réacteur en verre à double paroi est identique aux autres réacteurs. La pression du vide est une variable de contrôle importante dans le processus réactionnel. Différents processus réactionnels requièrent souvent différentes valeurs de vide (pression négative) ou de pression (pression positive).

Cependant, dans la grande majorité des réacteurs à cuve agitée en verre actuels, il existe encore de sérieuses lacunes dans le contrôle précis de la pression du vide, qui se manifestent principalement dans les aspects suivants :

1. Il n'existe pas de méthode de contrôle automatique et beaucoup d'entre elles reposent uniquement sur l'extraction par des pompes à vide et l'intervention manuelle, ce qui ne peut qu'améliorer l'environnement de vide de base, mais ne permet pas un contrôle total.
2. Certains régulateurs de pression sous vide adoptent également un mode de contrôle d'admission d'air de type interrupteur, la pression sous vide fluctue considérablement et, souvent, beaucoup d'entre eux ne peuvent pas atteindre le contrôle programmé.
3. La méthode de contrôle est unique et ne permet pas de contrôler le degré de vide sur toute la plage (1 Pa à 0,1 MPa) ; le contrôle est limité à une certaine plage. De plus, la plupart des réacteurs à cuve agitée en verre ne disposent pas de capacités de production et de contrôle de micro-pression positive.
4. De nombreux réacteurs utilisent des vannes papillon ou à bille pour contrôler le débit de pompage. Pour les petits réacteurs en verre, la vitesse de réponse de ces vannes est trop lente pour permettre un contrôle précis de la pression de vide, notamment en cas de variations de température. Ce phénomène est particulièrement marqué lors des réactions chimiques.
5. De même, une pompe à vide à vitesse variable est utilisée pour contrôler le niveau de vide du réacteur. Cependant, la lenteur de la réponse entraîne d'importantes fluctuations de la pression. De plus, le réglage du débit de pompage seul ne permet de contrôler que le faible vide (haute pression) proche de la pression atmosphérique, et s'avère inefficace pour les vides plus poussés (basse pression).
6. De nombreux réacteurs ont des exigences strictes concernant les pièces à gaz (ou à liquide), nécessitant des vannes sanitaires (ou de qualité alimentaire), mais la plupart des vannes de régulation électriques actuelles ne peuvent pas répondre à cette exigence particulière.

Afin de résoudre les problèmes susmentionnés dans le réacteur en verre à double couche, cet article vous présentera une solution complète et aboutie, à savoir l'utilisation du régulateur de pression proportionnel Kao Lu et d'un contrôleur PID à double canal de haute précision, combinés à des manomètres à vide de différentes gammes, le réacteur, la pompe à vide et la source d'air à pression positive constituant une boucle de contrôle fermée.

Grâce au mode bidirectionnel de contrôle simultané en amont et en aval (admission et échappement), un contrôle de programmation automatique de toute la gamme de vide et de micro-pression positive peut être atteint, ce qui permet d'atteindre une précision de contrôle élevée et de communiquer avec l'ordinateur hôte pour parvenir à un contrôle centralisé.

2. Méthode de contrôle de la pression du vide (pression positive et négative, haute et basse pression)

Généralement, nous prenons une pression atmosphérique standard (pression absolue de 1 bar ou 750 Torr) comme point de référence et stipulons qu'une pression inférieure à la pression atmosphérique standard est un environnement de pression négative ou de vide, et qu'une pression supérieure à la pression atmosphérique standard est un environnement de pression positive (pression).

Le contrôle de l'environnement de travail de la pression d'air du réacteur agité est alors un problème typique de contrôle de la pression sous vide (pression positive et négative ou haute et basse pression).

Une méthode typique de contrôle de la pression positive et négative est la méthode d'équilibre dynamique, dont le principe est illustré à la figure 1.

Le principe fondamental de la méthode d'équilibrage dynamique repose sur l'établissement d'un équilibre prédéfini entre l'entrée et la sortie d'air dans l'enceinte sous pression contrôlée. La flèche noire de la figure 1 représente le sens d'écoulement du gaz, et la flèche rouge, le sens de transmission du signal électrique.

Parmi ces éléments, la source d'air comprimé haute pression sert de source de surpression, tandis que la pompe à vide fournit une source de dépression pour le pompage de l'air. Le régulateur de procédé reçoit le signal du capteur et le compare à la valeur de consigne afin d'ajuster simultanément l'ouverture des vannes d'entrée et de sortie, de sorte que les débits d'entrée et de sortie atteignent la valeur de consigne de manière équilibrée.

L’utilisation de la méthode d’équilibre dynamique dans le contrôle de la pression sous vide présente deux avantages principaux :

1. La plage de contrôle est vaste et permet un contrôle continu du vide à la pression positive.
2. Il offre une grande précision de contrôle sur toute sa plage de fonctionnement. En mode vide poussé (basse pression), l'ouverture de la soupape d'échappement est fixe et celle de la soupape d'admission est réglable. En mode faible vide ou pression légèrement positive, c'est l'inverse : l'ouverture de la soupape d'admission est fixe et celle de la soupape d'échappement est réglable.

3. Solution

Le dispositif de contrôle de la pression du vide est principalement composé d'une source d'air à haute pression, d'un régulateur de pression proportionnel sous vide Kao Lu , d'un capteur de pression sous vide, d'un régulateur de processus PID et d'une pompe à vide.

1. Source d'air à haute pression
   La source de gaz haute pression fournit généralement un gaz à une pression supérieure à la pression de consigne pour le processus de régulation de micro-pression positive. Cette source est généralement une bouteille de gaz haute pression qui, via un détendeur, délivre le gaz à une pression fixe.
   
   Cette pression fixe doit être légèrement supérieure à la micro-pression positive à contrôler. Si le réacteur doit seulement être contrôlé dans la plage du vide (pression négative), il n'est pas nécessaire d'utiliser une source de gaz haute pression et l'atmosphère peut être employée directement.
   
   
2. Régulateur de pression proportionnel sous vide de Kao Lu
   Le régulateur de pression proportionnel sous vide de Kao Lu est une vanne de régulation électronique à réponse rapide, comprenant un pointeau électrique. Il est adapté au réglage de faibles débits d' entrée. Pour les réacteurs en verre à double paroi de petit volume, les vannes d'entrée et de sortie peuvent être directement équipées de pointeaux à commande électronique, tandis que pour les réacteurs de grand volume, on utilise des pointeaux électroniques pour les vannes d'entrée.
   
   Le temps d'ouverture complet du régulateur de pression proportionnel à vide de Kao Lu est de 0,8 s. Ce temps de réponse rapide est un facteur important pour garantir la précision du contrôle.
   
   
3. capteur de pression sous vide
   Le capteur est essentiel à la mesure de la pression sous vide tout au long du processus de réaction. Sa précision de mesure détermine la précision du contrôle de la température et de la pression sous vide du réacteur, ainsi que l'efficacité du procédé. Il est généralement recommandé d'utiliser un vacuomètre capacitif de haute précision.
   
   Sur toute la plage de pression du vide, deux spécifications de manomètres à vide capacitifs (10 Torr et 1000 Torr) couvrent pratiquement toute la plage, du vide complet (basse pression) à la pression légèrement positive (haute pression), et garantissent une précision de mesure de 0,25 % sous n'importe quelle pression de vide. Le signal de sortie du manomètre à vide capacitif, correspondant à la plage de mesure, est généralement une tension continue de 0 à 10 V, et cette tension est linéairement proportionnelle au degré de vide mesuré.
   
   Certains réacteurs utilisent une jauge de Pirani pour effectuer des mesures dans la plage du vide, mais l'erreur de mesure de la jauge de Pirani est relativement importante, et le signal de tension de sortie correspondant a une relation non linéaire avec le degré de vide ; par conséquent, la jauge de Pirani est généralement utilisée pour la mesure et le contrôle de la pression du vide du réacteur ne nécessitant pas une précision de contrôle élevée.
   
   Il convient de noter que la capacité de mesure de pression positive du vacuomètre capacitif est très limitée et que le manomètre Pirani ne peut pas mesurer de pression positive. Pour une régulation de pression positive, un capteur de pression positive d'une précision adéquate est nécessaire.
   
   
4. Régulateur de processus PID
   Le régulateur de procédé est essentiel au contrôle de la pression de vide ; sa précision d’acquisition et de réglage détermine la précision finale du contrôle de la pression de vide. Cette solution utilise un régulateur de procédé PID à deux canaux de très haute précision, dont les deux canaux indépendants permettent de régler respectivement la vanne d’entrée et la vanne de sortie.
   
   Chaque canal est configuré avec une conversion analogique-numérique 24 bits, une conversion numérique-analogique 16 bits et des opérations en virgule flottante double précision, permettant d'atteindre une précision de sortie minimale de 0,01 %. Il s'agit du plus haut niveau de configuration au monde pour les régulateurs PID industriels. Cette vanne de régulation électronique permet également d'atteindre une précision de contrôle de la pression de vide supérieure à ±1 %.
   
   Le régulateur de procédé PID double canal ultra-précis offre des fonctionnalités avancées. Ses paramètres PID sont auto-réglables et plusieurs configurations peuvent être enregistrées pour répondre aux besoins de différents procédés réactionnels. Il est compatible avec le protocole de communication MODBUS et permet le contrôle de plusieurs régulateurs via l'ordinateur central. Le logiciel fourni permet la configuration à distance, l'acquisition, l'affichage et l'enregistrement des données du contrôleur PID, simplifiant ainsi considérablement le dépannage du système de contrôle de la pression sous vide.

4. Conclusion

En résumé, la solution de contrôle précis de la pression sous vide proposée dans cet article peut non seulement répondre aux besoins de contrôle précis de la pression sous vide (pression positive et négative) dans les réacteurs en verre à double paroi, mais peut également être utilisée dans divers autres réacteurs et procédés rotatifs nécessitant un contrôle de la pression sous vide.

La solution décrite dans cet article est un système de contrôle de pression sous vide à structure discrète. Ce système peut également être intégré en fonction des besoins et de la conception spécifique du réacteur. La vanne à commande électronique et le régulateur PID sont intégrés dans un seul instrument, ce qui simplifie la conception globale du réacteur et son assemblage.

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